水锁效应来源于油气开发过程中，当钻井液、完井液侵入石油储集层后，造成近井壁处油气相渗透率降低的现象[1]。国内外学者对于石油领域的水锁效应进行了广泛研究，姬彦庆等[2]探讨了气层水锁损害程度及影响因素，得出外来水黏度高、侵入深及地层致密会导致明显的暂时性水锁。赖南君等[3]提出了一种室内定性研究含水饱和度对水锁影响的反向作用法，从岩芯自吸作用和正压侵入作用两方面，确定了含水饱和度与水锁损害的关系。朱国华等[4]研究了不同实验条件对气体渗透率的影响，提出判断气藏是否产生水锁损害的指标。唐海等[5]从储层平均孔喉半径及渗透率、生产压差、黏土矿物种类及含量等方面，开展了系统的水锁实验研究，发现储层渗透率、黏土矿物种类及含量是影响水锁效应的内在因素，生产压差是影响水锁效应的外在因素。
在水锁效应解除方面，国内外学者也进行了相关的研究。赵东明等[6]对醇处理原理进行了探讨，评价几种醇溶液用于减缓低渗透砂岩气藏水锁效应的应用效果。林光荣等[7]提出要减轻水锁伤害，必须及时排出侵入储层的外来流体，采用降低流体内部的表面张力、改变孔隙几何特征、热处理地层和延长关井时间等方法消除水锁伤害。廖锐全等[8]研究认为提高排液速度可以提高渗透率的保留率，抑制水锁效应;向油层中添加一定的表面活性剂体系工作液，可以有效地提高油相渗透率的保留率。通过以上学者对水锁效应机理及解除方法的研究，可以得出:如果外来液体没有及时排除储层，在水力化措施后期，孔隙内的液体由于抽采阻力作用会产生水锁效应，解除水锁效应主要是通过改善储层渗透特性和降低侵入液的表面张力等方法来减少或解除水锁效应。
近年来，煤矿开采深度不断加深，煤与瓦斯突出灾害危险性不断加大。实践表明水力压裂、水力割缝等水利化措施扩展了煤层裂隙，增加了煤层透气性，对于防治煤与瓦斯突出等矿井灾害起到了基本理想的效果[9-11]。但是，在煤层气开采过程中，水力压裂等外来流体侵入煤层后，由于毛细管力的滞留作用，孔隙负压不能将外来流体完全排出煤层，使煤层含水饱和度增加，瓦斯渗透率降低，将这种现象称为煤层水锁效应。煤层水锁效应现象被国内不少学者发现，张国华等[12]利用自主设计的外液侵入条件下瓦斯解吸试验装置，发现水的后置侵入不仅会使瓦斯解吸量大大减少，而且还会使瓦斯解吸的终止时间提前;陈向军等[13]在自制的实验装置上对不同外加水分煤样瓦斯解吸过程进行了测试，结果表明水分具有抑制煤层瓦斯解吸的作用，当煤样水分由0.05%增至8.39%时，最大解吸瓦斯量由12.525 mL/g 降至4.284 mL/g;赵东等[14]依据地面水力压裂煤层抽采煤层气的方案和工艺，设计一系列含瓦斯煤体注水后的解吸特性试验，结果表明水对含瓦斯煤体的解吸特性影响较大，等压注水后的煤体的瓦斯解吸率只有自然解吸时的50%～70%。
从国内外研究现在来看，在石油领域的水锁效应研究较为成熟，主要体现在水锁效应机理、产生原因及解除方法上[15-16]。而且，水锁效应的解除方法主要有两种:① 通过改变流体表面张力改变压裂液性能;② 改变岩体孔隙特征。在煤矿开采领域，国内学者对水抑制瓦斯解吸规律进行了研究[17-18]，对于如何防治和解除煤层水锁效应方法涉及较少。为了寻求煤层水锁效应解除方法，促进煤层外来水分排出煤体，笔者借鉴石油领域水锁效应解除方法，利用核磁共振(NMR)无损害测试方法，结合煤矿实际需求，从煤矿井下抽采孔隙负压和表面活性剂选择两个方面探讨煤层水锁效应解除方法。研究成果为促进外来水分排出煤体，降低煤层水锁效应，提高瓦斯抽采效果具有指导意义。
1 NMR测试水锁效应解除机理
水分子中氢原子核H1具有较大的磁矩并产生较强的信号，因此几乎所有的核磁共振技术都以氢原子核的响应为基础[19]。如图1所示，为本实验NMR测试基本原理[20]，即通过核磁共振测试氢原子核响应，利用回波串反演软件进行回波串反演得到横向弛豫时间T2分布。
由于T2值与孔隙尺寸相关，因此可以选择一个T2值，小于此值对应的流体驻留在小孔隙中且不可产生，大于该值对应的流体则驻留在大孔隙中可自由流动，此值称为T2截止值[21]。T2截止值将T2分布分割为束缚流体饱和度(BVI)和自由流体饱和度(FFI)。笔者通过完全饱和水煤样和离心后的煤样的T2分布对比和T2截止值，BVI,FFI参数变化进行水锁效应解除分析。
2 水锁效应解锁方法实验设计
2.1 实验材料
采用的煤样取自晋煤集团长平煤矿3煤层，其原始瓦斯含量为3.92～23.62 m3/t，煤层原始瓦斯压力为0.38～0.55 MPa，煤层透气性系数为0.011 6～0.052 0 m2/(MPa2·d)，瓦斯放散初速度分别为14.3～20.6。煤样制备成25 mm×50 mm圆柱型煤样。煤样工业分析参数见表1，采用压汞法测试煤样大孔和中孔的内表面积，采用CO2吸附法测试微孔内表面积，其值见表1。
图1 自旋质子在外加磁场B0中进动图
Fig.1 Spin proton precession in the magnetic field B0
表1 煤样工业分析参数和内表面积
Table 1 Proximate analysis parameters and internal surface area of coal samples
采用的表面活性剂包括阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂和阳离子表面活性剂3类。其中阴离子表面活性剂包括:十二烷基苯硫酸钠、聚氧乙烯十二烷基醚硫酸铵、十二烷基硫酸钠;非离子表面活性剂包括:OP乳化剂、聚氧乙烯醚、聚丙二醇;阳离子表面活性剂包括:1 227，羟乙基纤维素。
2.2 实验装置
实验装置包括MicroMR柜式核磁共振分析仪、NM-VSD型真空饱和装置、TG16-WS台式高速离心机、DSA100型光学法液滴形态分析系统。MicroMR柜式核磁共振分析仪包括谱仪系统、射频单元、梯度单元、磁体柜及供电单元五大部分。磁体磁感应强度B0为0.53 T，质子共振频率为21～23 MHz，磁体恒定控温32 ℃。CPMG脉冲序列的回波个数n=7 000，半回波时间τ=175 μs，采集的弛豫数据经反演软件进行反演计算，获得样品的T2值分布曲线。NM-VSD型真空饱和装置用来将煤样饱和水，其干抽范围为0～720 min，湿抽范围为0～240 min，抽真空负压为-0.1 MPa。TG16-WS台式高速离心机用于离心煤样，使煤样与水分分离，其最高转速为16 000 r/min，最多容量为50 mL×6，最大相对离心力为23 669g。DSA100型光学法液滴形态分析系统由德国Kruss公司生产，用来测量水溶液和表面活性剂溶液表面张力及其与煤样之间的接触角。
2.3 实验步骤
利用核磁共振实验系统对煤层水锁效应的解除方法进行研究，具体实验步骤:
(1)首先将取自晋煤集团长平煤矿煤样制备成直径为25 mm×50 mm的圆柱形煤样20份。
(2)选择12份煤样，利用NM-VSD型真空饱和装置对12份煤样干抽480 min，湿抽240 min，使煤样完全饱和水，对12份饱和水煤样分别进行核磁共振测试，反演T2分布。
(3)将步骤(2)中核磁共振测试后的12份饱和水煤样，利用TG16-WS台式高速离心机分别在转速为1 000～12 000 r/min条件下离心30 min。进行第2次核磁共振测试，反演T2分布，同时核磁共振岩心分析软件计算得出T2截止值，BVI,FFI参数，研究孔隙负压对煤层水锁效应解除方法。
(4)配备所选的8种表面活性剂溶液，利用DSA100型光学法液滴形态分析系统分别测量纯水溶液和8种表面活性剂溶液的表面张力及其与煤样之间的接触角，溶液中表面活性剂体积含量均为1%。
(5)选择步骤(1)的另外煤样8份，利用NM-VSD型真空饱和装置对8份煤样干抽480 min，湿抽240 min，分别使8份煤样饱和对应的8种表面活性剂溶液。对8份饱和表面活性剂溶液的煤样分别进行核磁共振测试，反演T2分布。
(6)将步骤(5)中的核磁共振测试后的8份煤样，利用离心机分别在转速为1 000～12 000 r/min条件下离心30 min。进行第2次核磁共振测试，反演T2分布，寻找在所需T2截止值下的离心机合理转速，记录核磁共振岩心分析软件得出的BVI,FFI参数，研究表面活性剂对煤层水锁效应解除方法。
2.4 表面张力和接触角测试
通过DSA型光学法液滴形态分析系统，如图2所示，利用悬滴法[22]测得体积含量均为1%的8种表面活性剂溶液及纯水的表面张力及其与煤样之间的接触角。
图2 DSA型光学法液滴形态分析系统
Fig.2 DSA analysis system
所谓接触角，即从固-液-气三相的交界处，由固-液界面经过液体内部至液-气界面的夹角，如图3所示。当接触角θ越接近90o，溶液在煤样孔隙的毛细管力越小;偏离90o程度越大，毛细管力越大。由于接触角的变化，使得毛细管力变化，造成水锁效应。表面活性剂溶液滴落在煤表面上时，会在煤的固、液界面处形成初始接触角，随时间的延长，接触角会一直发生变化，最终形成平衡接触角，本文所测接触角为表面活性剂溶液在煤样表面形成的平衡接触角。
图3 液相与固相之间的接触角
Fig.3 Contact angle between the liquid and solid phase
3 实验结果及讨论
3.1 孔隙负压对煤层水锁效应解除方法分析
3.1.1 相对离心力与孔隙负压
离心机显示的离心力数值为相对离心力，其等于实际离心力F1与地心引力F2的比值[23]，即
(1)
其中，RCF为相对离心力。因孔隙负压是一种压强的表现形式，可以用离心力与煤体内表面积的比值表示
(2)
式中，P为孔隙负压;S为煤样内表面积。
将煤样预先通过压汞实验和CO2吸附测试，测得所取煤样内表面积为130 m2/g。通过式(1)和(2)计算得到的煤样孔隙负压见表2。
表2 不同离心力条件下解除水锁效应参数
Table 2 Removing water locking effect parameters under centrifugal force
3.1.2 孔隙负压对煤层水锁效应解除方法分析
不同相对离心力可以通过调节离心机转速来实现，本文离心机转速选为1 000～12 000 r/min。图4为12份原煤样NMR T2分布图;图5为煤样在不同离心机转速离心后NMR T2分布。在不同离心机转速条件下由核磁共振岩芯分析软件计算得出的水锁效应参数，见表2。
图4 原饱和水煤样NMR T2分布
Fig.4 T2 distribution curves after coal saturation
图5 不同转速(r/min)离心后煤样NMR T2分布
Fig.5 T2 distribution curves after coal centrifugation at different speed
由图4，5可知，T2分布范围内存在3个弛豫峰，其位置区间分别为:第1弛豫峰0.1～3.0 ms;第2弛豫峰3～50 ms;第3弛豫峰50～400 ms。T2与多孔介质的比表面积相关，孔径越小，T2就越短。因此，第1弛豫峰对应的孔径要小于第2弛豫峰和第3弛豫峰，第3弛豫峰对应的孔径最大。由图4可知，对于12份原煤样其内部孔径分布特征基本相同。煤样在不同转速条件下离心后，如图5所示，当离心机转速从1 000 r/min增加到7 000 r/min过程中，第1弛豫峰逐渐降低，但基本保持稳定，第2弛豫峰和第3弛豫峰不变;当离心机转速达到10 000 r/min时，T2分布的3个弛豫峰均明显降低;当转速继续增加到12 000 r/min时，第1弛豫峰趋于稳定，第2弛豫峰和第3弛豫峰基本消失。
由表3可知，在离心机转速从1 000 r/min逐次升高到12 000 r/min时，煤样所受的相对离心力从170g升高到14 700g，对应的孔隙负压从12.8 Pa升高到1 108.1 Pa。T2截止值和BVI随转速的增加有降低趋势，而FFI随转速的增加而增加。由表2得到T2截止值、BVI和FFI随时间的变化趋势如图6，7所示。
图6 T2截止值与离心机转速关系曲线
Fig.6 T2 cutoff values and centrifuge speed curves
图7 BVI,FFI与离心机转速关系曲线
Fig.7 BVI/FFI and centrifuge speed curves
T2截止值将T2分布分割为两部分，即束缚流体饱和度(BVI)和自由流体饱和度(FFI)。小于T2截止值对应的流体驻留在煤样小孔隙中且不可产生，大于该值对应的流体则驻留在煤样大孔隙中可自由流动。由图6可知，当离心机转速小于7 000 r/min，即相对离心力小于6 530g，对应的孔隙负压小于360.9 Pa时，宏观上T2截止值基本没有变化，均约为18.6 ms;微观上，由图7可知，BVI有微小的降低趋势，但是均稳定在98%左右;FFI有微小的增加趋势，但是亦均稳定在2%左右。继续增加离心机转速，T2截止值和BVI开始明显降低，FFI明显增加，当转速增加到10 000 r/min，即相对离心力为10 210g时，T2截止值达到最低值为10 ms。当继续增加离心机转速时，T2截止值没有降低的趋势，均稳定在10 ms，此阶段BVI和FFI均趋于稳定，达到最小值和最大值。结合图5不同转速离心后煤样T2分布曲线可得，在整个离心机转速增—稳定”阶段。
(1)稳定I阶段:离心机转速为0～7 000 r/min。T2截止值保持在18.6 ms不变，BVI和FFI亦分别稳定在98%和2%。说明此时孔隙内部饱和水分含量基本没有变化。由图5所示的不同转速离心后煤样T2分布图谱可知，煤样小孔隙内的水分基本没有减少，依然存在小孔隙中;大孔隙的水分依然存在大孔隙中，此阶段离心机转速产生的离心力以及等效的孔隙负压不足以使大孔隙的水分与煤体分离，更不会驱使小孔隙的水分向大孔隙流动，对煤样中的水锁效应没有产生影响，水锁效应没有解除。若在煤矿井下实际抽采过程中，当煤层内的孔隙负压小于360.9 Pa时，煤层内的外来水会堵塞煤体孔隙，封锁瓦斯流动通道，产生煤体水锁效应。
(2)降低阶段:离心机转速为8 000～10 000 r/min。T2截止值从18.7 ms降低到10 ms，在此阶段，BVI降低，FFI增加。煤样孔隙内的饱和水分含量开始变化，大孔隙的水分开始与煤体分离，小孔隙的水分也开始向大孔隙移动，并且一部分小孔隙的水分经过大孔隙也与煤体分离。
(3)稳定II阶段:离心机转速为10 000～12 000 r/min。此阶段煤样孔隙内水分含量又趋于稳定，由图5可知，由核磁共振检测的T2分布图可以得出，大孔隙内基本没有水分的存在，而只有存在极微小孔隙内残留的水分，此时T2截止值稳定在10 ms。因此可以得出，当离心机转速为10 000 r/min时，煤样孔隙内水分含量既趋于稳定，在相对离心力的作用下，煤样大孔隙内水分再不会减少，微小孔隙内残余的水分也不会再与煤体分离。此时，对应的孔隙负压为769.6 Pa，即在井下煤层中的孔隙负压为769.6 Pa时，可以抽出大孔隙的水分，并且使小孔隙内水分通过大孔隙运移到煤层裂缝中，消除水分对煤层孔隙的封堵，解除瓦斯抽采过程中的煤层水锁效应。在抽采钻孔一定抽采负压的条件下，一旦确定煤层内孔隙负压衰减系数，就可以计算出煤层内解除水锁效应的解锁半径。
3.2 表面活性剂对煤层水锁效应解除方法分析
向水力压裂等煤层水力化措施中添加适当的表面活性剂有利于煤层水锁效应的解除，笔者采用反向思维方法，即当达到理想的T2截止值10 ms时，考察离心机的转速大小的方法，分析不同表面活性剂对煤层水锁效应解除的难易程度，离心机转速越大，解除水锁效应就越困难。不同表面活性剂条件下水锁效应解除参数见表3。由表3可知，从十二烷基苯硫酸钠溶液到纯水的表面张力是依次升高的。由表3得离心机转速与溶液表面张力之间关系如图8所示。
表3 不同表面活性剂解除水锁效应参数
Table 3 Removing water locking effect parameters under different surfactants
图8 离心机转速与溶液表面张力关系
Fig.8 Relationship between centrifuge speed and the surface tension
由图8可知，在相同的T2截止值条件下，不同表面活性剂饱和溶液的煤样所需要的离心机转速不同。离心机的转速大小顺序为:羟乙基纤维素>1227>聚丙二醇> OP乳化剂=聚氧乙烯醚>聚氧乙烯十二烷基醚硫酸铵=十二烷基硫酸钠>十二烷基苯硫酸钠。即实现相同的解锁程度下，含不同表面活性剂溶液煤体所需要的孔隙负压大小顺序为:羟乙基纤维素>1227>聚丙二醇> OP乳化剂=聚氧乙烯醚>聚氧乙烯十二烷基醚硫酸铵=十二烷基硫酸钠>十二烷基苯硫酸钠。从整个表面活性剂类型看，离心机转速大小顺序为:阳离子型>非离子型>阴离子型。由图8可知，相同T2截止值条件下，含纯水的煤样需要的离心机转速大于含阴离子和非离子表面活性剂溶液的煤样，而小于含阳离子表面活性剂溶液的煤样。因此，添加阳离子表面活性剂溶液的煤样不但没有起到解锁效果，而且会加强煤体中的水锁效应。
由以上分析可得，添加阴离子和非离子表面活性剂溶液可以解除煤体中的水锁效应，有利于瓦斯抽采，且阴离子表面活性剂溶液解除水锁程度要大于非离子表面活性剂溶液;添加阳离子表面活性剂溶液会抑制煤层水锁效应的解除，阻止了瓦斯在煤层中的运移，抑制了瓦斯的抽采。由于煤层水锁效应的产生与煤体孔隙中的毛管阻力有关，通过表面活性剂对毛管阻力的变化来解释其对水锁效应的影响。毛管阻力[24]为
(3)
式中，Pc为毛管压力;σ为表面张力;θ为接触角;r为毛管半径。
由表4可知，从阴离子表面活性剂溶液到阳离子表面活性剂溶液，σcos θ是依次升高的，毛管压力依次升高，则水锁效应程度则依次增强。而且纯水的σcos θ值大于阴离子和非离子表面活性剂溶液，小于阳离子表面活性剂溶液。因此，添加阴离子和非离子表面活性剂溶液会解除煤层水锁效应;添加阳离子表面活性剂溶液会抑制煤层水锁效应的解除。
4 结 论
(1)采用NMR无损害测试方法，通过T2截止值、BVI和FFI值分析，可以很好地对煤层水锁效应的解除方法进行研究。
(2)随孔隙负压的增加，煤层水锁效应的解除效果可分为3个阶段:“稳定—降低—稳定”阶段。当煤层内的孔隙负压小于360.9 Pa时，煤层内的外来水会堵塞煤体孔隙，产生煤体水锁效应;当孔隙负压大于769.6 Pa时，就可以消除水分对煤层孔隙的封堵，解除瓦斯抽采过程中的煤层水锁效应。
(3)阴离子和非离子表面活性剂溶液可以解除煤体中的水锁效应，有利于外来水分排出，且阴离子表面活性剂溶液解除水锁程度要大于非离子表面活性剂溶液;阳离子表面活性剂溶液会抑制煤层水锁效应的解除，阻止瓦斯在煤层中的运移，抑制瓦斯的抽采。
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